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《中国药典》紫外分光光度法中,对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些?

《中国药典》紫外分光光度法中,对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些?
正确答案:
(1)波长的校正:由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。钬玻璃在279.4nm.287.5nm.333.7nm.360.9nm.418.5nm.460.0nm.484.5nm.536.2nm与637.5nm的波长处有尖锐的吸收峰,可作为波长校正用。(2)吸光度的准确度:取在120度干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定吸光度并计算其吸收系数。(3)杂散光的检查:按下表的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定透光率,应符合表中的规定。(4)对溶剂的要求:含有杂原子的有机溶剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇.乙醇的截止使用波长为205nm。另外,当溶剂不纯时,也可能增加干扰吸收。因此,在测定供试品前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即将溶剂置1cm石英吸收池中,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度,在220~240nm范围内不得超过0.40,在241~250nm范围内不得超过0.20,在251~300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上时不得超过0.05。