简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。
简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。
正确答案:因阿司匹林片剂中除存在其水解产物水杨酸及醋酸外,在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸或构椽酸。为消除片剂中酸性降解产物及稳定剂对阿司匹林测定的干扰,可采用两步滴定祛测定阿司匹林片的含量。
两步滴定法系指测定过程分为两步进行:第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂(同时中和阿司匹林的游离羧基);第代部水解与滴定,即水解后剩余量滴定法。
中和:加中性乙醉(对酚酞指示液显中性)振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。
水解与滴定:在中和后的供试品溶液中,精密加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热水解后,用硫酸滴定液回滴定。